Anyagelemzés optikai emissziós spektrométerrel

Anyagelemzés optikai emissziós spektrométerrel

A CAA cég két éve vásárolt egy FM Xpert asztali optikai emissziós spektrométert (OES). Cikkünk a spektrométerrel kapcsolatos döntési folyamatról és tapasztalataikról szól, Russel Northey, a CAA fémkohászának tolmácsolásában.

Galvánanód vizsgálat FOUNDRY-MASTER Xpert segítségével

Mindenekelőtt szeretném elmondani, miért akartam közzétenni ezt a cikket. Az a megtiszteltetés ért, hogy üzembe helyezhettem egy optikai emissziós spektrométert a munkáltatóm számára. Szeretném megosztani a tapasztalataimat mindazokkal, akik új spektrométert terveznek telepíteni. Nem szeretném, ha csak úgy elsétálnának a gép mellett, anélkül, hogy jól szemügyre vennék. Hiszem, hogy a munkafolyamataink előírásainak leginkább megfelelően választottam. A választásom az Oxford Instruments „FOUNDRY-MASTER Xpert” készülékére esett. Most lesz két éve, hogy a berendezést installáltuk.

A cikk megírásában erősen motivált, hogy rengeteg pozitív tapasztalatot szereztem a berendezést illetően, és kötelességemnek érzem más cégeket is biztosítani a gép kivételes képességeiről.

Cathodik Anode Australasia (CAA)

 

A döntési folyamat

Két évvel ezelőtt a munkáltatóm megkért, hogy vizsgáljam meg a meglévő spektrométerünk cseréjének szükségességét. Cégünk katódos korrózió elleni védelemhez szükséges galván (áldozati) anódok gyártásával foglalkozik. Két célunk volt, az egyik, hogy beszerezzünk egy műszert, amellyel a piacon versenyképesek lehetünk, továbbá elkerülni a készülék jövőbeni javíthatatlan meghibásodása miatti fejfájást. Az eddig használt berendezésünket közel 30 éve, még a ’80-as évek közepén vásároltuk, és 2001-ben került felújításra. A pótalkatrészek elavulttá és nehezen beszerezhetővé váltak. Tudtuk, hogy bármikor OES nélkül maradhatunk.

Minden kohászattal foglalkozó cég tudja, hogyha nem működik azOES, az nagyban befolyásolja a gyártási kapacitást, vagy akár meg is állíthatja a gyártást. A cég vezetősége engem bízott meg azzal a feladattal, hogy járjak utána, ma milyen gépek érhetőek el a piacon.

A spektrométer betanulásom az 1980-as évek közepén kezdődött egy ’70-es évekbeli gépen a Keech Castings-nál. Az iparban eltöltött pályafutásom során hét különböző spektrométert is volt szerencsém látni üzemelés közben. Ezek közül kettő új gép volt, a többi felújított vagy újrakalibrált. A lehetőségre, hogy egy új, nyolcadik konfigurációt is megismerjek, igyekeztem jól felkészülni, hogy a lehető legjobb döntést hozhassam.

 

Optikai emissziós spektrométer technológia – régen és most

A spektrométereken alkalmazott változtatások az idő előrehaladtával egyre nagyobb fejlődést eredményeztek. Korábban csak egyféle műszer volt elérhető, a nagy PMT (Photo-Multiplier Tube) készülék. Ezek olyan nagyméretű berendezések voltak, hogy inkább az épületet építették köréjük, mint hogy bevigyék őket a telepítés helyszínére.Napjainkban már vannak különböző típusú CCD (Charge Coupled Device) készülékek, melyek sokkal kevesebb helyet foglalnak. Képzeljenek el egy berendezést, mely kevesebb, mint 820 mm szélességével könnyedén átvihető egy átlagos ajtón is.

El tudom képzelni, hogy a PMT és CCD érzékelőket is tartalmazó hibrid készülékekkel kibővült választék összezavarhatja az érdeklődőket. Ahogyan a detektorok esetében, úgy az optikákban is vannak különbségek. A hagyományos berendezésekben általában vákuum optikát használnak, más gépekben – ahol nem követelmény az alacsony hullámhosszúság – levegős optikát használnak, valamint létezik Argonnal öblített optika is.

 

A döntési faktorok

A kalibráció volt az egyik leginkább befolyásoló tényező, ami az Oxford melletti döntésre sarkallt minket. Mindnyájan hallottuk már azt a kifejezést, hogy „gyárilag kalibrált”, ezt a spektrométert üzemeltető cégek saját kalibrációs szabványaival kell összehangolnunk. Ennek a rendszernek a fenntartása könnyen finanszírozható olyan nagyobb öntészeti cégek számára, melyek több laborral és telephellyel rendelkeznek, így a CRM (Certified Reference Material) hitelesített referencia anyagok költségeit meg tudják osztani. Olyan cégeknél, ahol csak egy gyáregység van, nehézséget okozhatnak ezek a költségek. Az általunk gyártott termékhez nagyon kevés az elérhető CRM, főleg olyan mikroötvözetekkel, amelyeket mi használunk, ennélfogva az egyetlen lehetőségünk, hogy saját magunknak készítjük el.

Képzeljen el egy berendezést, amely a gyári kalibrációban az adott ötvözettípushoz elérhető szinte összes hitelesített minta alapján mér. Milyen nagyszerű lenne!

 

Oxford Instruments kalibráció

Megvitattam ezt a gyári kalibrációt és a készülék alapbeállítások szerinti képességeit az Oxforddal. Majd megkértek,hogy küldjek nekik mintákat, az anyagösszetételükre vonatkozó információ nélkül, ők pedig lefuttatják a méréseket a készüléken a gyári kalibrációs görbék mentén.Felvillanyozva fogadtam az e-mailt a mérési eredményekről, melyben minden mintából 12 elem szerepelt a gyári regressziós görbén, azaz pontos volt. Részrehajlás nélkül mondhatom, hogy minden rendben ment a gyári beállításokkal. Látni egy mérési tartományt egy dolog, pontos mérést végezni pedig egy másik.

Az Oxford megbeszélte velem az üzembe helyezés menetét, ha továbbra is részt vennék a gép beszerzés folyamatában.

Az egyedüli tennivalónk az volt, hogy be kellett szereznünk egy mintát abból az ötvözet típusból, amit általában vizsgálnánk a készüléken. Ha több bázisú készüléket veszünk, akkor természetesen minden bázishoz szükséges egy-egy. A beüzemelő technikus egyszerűen elvégzi a rekalibrációt, majd rámér a mintára.

Összességében az Oxford készülékek széles palettáját gyártja, telepített (talajon álló és asztali) és mobil optikai emissziós spektrométereket, valamint rendkívül nagy piacon értékesít, nem csupán az öntészet területén.Így célszerű, hogy minden készülék ugyanazt a részletgazdag kalibrációt kapja – közösen osztozunk a CRM költségeken.

A mi gépünkhöz három bázisanyag tartozik: alumínium, cink (horgany) és magnézium.

Vákuum optika

Eleinte némi aggodalommal töltött el a CCD berendezések kimutatási határa. Az, hogy ezt a berendezést választottam többek között annak is köszönhető, hogy a jól bevált vákuum optikával rendelkezik. Úgy hiszem, a vákuum optika amellett, hogy sziklaszilárd stabilitást biztosít, segítséget nyújt azon alsó detektálási határok elérésében, amilyeneket a mi folyamataink igényelnek. Láttam a kalibrációban 0.00006-os mért értéket is a görbe legalján. Tehát ez a készülék messze túlmegy az elérhető CRM-ek nyújtotta előnyökön.

A vákuum optika segít az argon használatának mennyiségét is csökkenteni. Bár nincs igazán szükségünk a vákuum optikára, pénzügyileg mégis előnyösebbnek tartjuk az argonnal öblített optikával szemben. Javaslatom szerint a stabilitásra és a jövőre tekintve is jó választás.

 

Automatikus profilozás

A készülék automatikus profilozást hajt végre minden egyes szikráztatáskor. Az Oxford ezt PPA-nak (Peak Positon Alignment – Csúcs Pozíció Igazítás) nevezi – és ezt minden kalkulációkor elvégzi. Csúcs eltolódás? Miféle eltolódás? Azok az idők, amikor kézzel végeztük a profilozást, azaz a csúcs eltolódások korrigálását, már a múlté.

 

További előnyök

Pontosság korrekció – Az Oxford ezt rekalibrációnak hívja, illetve az iparban sokszor standardizálásként emlegetik. A rekalibráció az eltolódás korrigálása, vagyis a pontosság korrekció. Ehhez az úgynevezett SUS (Set Up Standards) beállító mintákat használják, melyeket rekalibrációs mintáknak is hívhatunk.

A készülék minden egyes bázis kalibrációhoz tartozó egy-egy szett ilyen mintával érkezik. A spektrométeres területen nem jártasak kedvéért, ezek az igazoltan homogén minták használatosak a gyári kalibrációs pontosság megtartására korrekciós faktorok segítségével.

 

Típus rekalibráció – típus standardizáció – típus korrekció

A típus kalibráció lehet a legjobb barátod, de a legrosszabb ellenséged is. Az elmúlt 20 évben nekem a legjobb barátom lett.

Megfelelő használat esetén ezek a készülék pontosságának megtartását szolgálják, valamint egy kisebb korrekcióval elkerülhetővé válik egy újabb csiszolás a rekalibrációs mintákon. A típus standardból jó, ha sok féle van, általában házilag készített minta, amit a gépkezelő könnyedén tud használni.

Érdemes minden nap ezt a kisebb kalibrációt lefuttatni a műszeren, majd az eredmények alapján eldönthetjük, szükség van-e teljes rekalibrációra.

Az „orientáció” egy kiváló funkció, amit különösen kedvelek. Azoknál a bázisoknál elérhető, melyek több alprogrammal is rendelkeznek, mint például vas vagy alumínium. Ha van egy minta, és nem tudjuk biztosan, melyik programot használjuk hozzá, választhatjuk az orientáció menüpontot. Amikor a mérés elkezdődik, a gép végez néhány egyszerű beolvasást, majd kiválasztja a mintához megfelelő programot. A réz alapú ötvözetek rendszere egy jó példa lehet ennek a funkciónak a használatára. A készülék szoftvere eldönti, hogy melyik program (görbe szett) a legmegfelelőbb az „ismeretlen vagy nem várt” mintára.

 

Minimális argonfogyasztás

Argon használat? Semmi szükség argon használatról beszélni – miféle argon használat? 2014. november 14-én csatlakoztattuk az első gázpalackot a géphez, ekkor 2237-et mutatott a szikra számláló. Most, 2015. július 7-én még mindig ugyanazt a gázpalackot használjuk! A nyomásmérő 5000 kPa-on áll, kb. 20 % maradt még benne, és a szikraszámláló 6330-ot mutat. Ez nem jó hír az argont szolgáltató vállalatoknak. Az előző műszerünk két palack gázt használt el egy hónap alatt, most kevesebb, mint két palack szükséges évente. Tehát 22 palackot spórolunk egy évben!

 

Egyszerű jegyzőkönyvkészítés

A méréshez használt szoftver rendszerkövetelménye a Windows 7 operációs rendszer. A szoftver Windows 7 alapú, amit manapság elvárható. Mindent tud, amire szükségem van, nincs hiányérzetem. Tartalmaz egy „A4”-es dokumentumot, aminek nyomtatási képe személyre szabható – hozzáadható cég logó, fejléc, stb., valamint az analízis eredmények, átlagok, specifikációk, illetve 20 különböző adatmező bármelyike vagy akár mind. A mérések eredményei elmenthetők egy belső tárhelyre, ahonnan később előhívhatók.

A csv fájlokat automatikusan mentem egy olyan meghajtóra, ami külső eszközre csatlakoztatva is olvasható, ezeket a fájlokat havonta cserélem és archiválom. A korábbi hónapok eredményeit egy külső tárhelyen tárolom, az aktuális havi mérések eredményei pedig a belső tárhelyről vagy a csv fájlokból elérhetők. A belső hálózaton bárki hozzáférhet és másolhatja is a csv fájlokat.

Igény szerint tárolhatók hálózati meghajtón vagy szerveren is, én jobb szeretem helyben tárolni. A csv fájlok nagyon hasznosak, amikor nagy mennyiségű vizsgálati eredményt szeretnénk dokumentálni – tárolja mind a 20 adatmezőt, az időt, a dátumot, a programot, a kategóriát és természetesen az eredményeket is.

A teljes és típus kalibrációkról pedig pdf-eket készítek, annak érdekében, hogy lássam az elektronikus dokumentumon is a dátumot és időt, majd ki is nyomtatom, aláírom és lefűzöm ezeket ”mint a régi szép időkben”. Ez az egyetlen, amit papír formájában tárolunk.

 

Alacsony karbantartási költségek

Karbantartás – egyelőre nem igazán szükséges– de később kelleni fog.

A vákuum optika golyós szeleppel rendelkezik mind a lencse, mind a szivattyú oldalán. A rendszernek izoláltnak kell lennie, hogy a vákuum megmaradjon, amíg a lencsét tisztítjuk. A szikra állvány egyszerű és jól dokumentált a gépkönyvben – a szoftverben van egy számláló, mely alapján egy felugró ablak emlékeztet az állvány tisztításának szükségességéről.

 

Energiatakarékosság

Környezet – tehetünk valamit a környezetért is – és takarékoskodhatunk is.

A labor spektrométerek gyakran heti 7 napon keresztül napi 24 órában üzemelnek. Nálunk ezt sikerült lecsökkenteni heti 100 órára a 168 helyett, ami kb. 40% energia megtakarítást jelent. Ennél a berendezésnél megoldható, hogy péntek délután leállítjuk. Elzárjuk a vákuumcsapot, leállítjuk a vákuumot, és áramtalanítjuk a spektrométert.

Hétfőn reggel két óra alatt a vákuum stabilizálódik, és újra áram alá helyezzük. Futtatunk egy típus rekalibrációt a pontosság ellenőrzésére és beállítására.

Mivel van tapasztalatom velem egykorú készülékekkel is, illetve lehetőségem adódott egy 2014-es modellt is használni, kijelenthetem, hogy az új generációs spektrométerek stabilitása sziklaszilárd.

 

Konklúzió

Habozás nélkül ajánlom ezeket a készülékeket minden gyártónak, akik szeretnék biztosítani a jövőjüket. Egy pillanatig sem bánom, hogy ezt a gépet választottam.

Szeretnék nagy nyilvánosság előtt köszönetet mondani az Oxford Instruments-nek, amiért elkészítették ezt a mesterművet.

Oxford Instruments – Foundry Master Xpert